东北岩高兰化学成分(Ⅲ)及其多糖提取工艺优化的研究

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东北岩高兰(Empetrum nigrumL.var.japonicum K.Koch)为岩高兰科岩高兰属药用植物。全世界岩高兰科植物共有3属9种,岩高兰属共6种,其中东北岩高兰是岩高兰科在我国仅有一属,是我国二级濒危保护植物。东北岩高兰主要用于消化不良,心脑血管疾病,预防酒精性肝病等,其果实有滋阴养肝明目之功效。为合理开发利用东北岩高兰资源,本文分为以下两部分内容对东北岩高兰进行研究:(1)东北岩高兰化学成分研究:对东北岩高兰根及茎枝的大孔吸附树脂的70%EtOH洗脱部位进行分离、纯化及结构鉴定。采用70%乙醇对东北岩高兰的根及茎枝进行提取,使用大孔吸附树脂初步洗脱分离,并对其70%乙醇洗脱部位的化学成分进行系统分离,并结合1H-NMR、13C-NMR、HPLC等现代波谱学的方法,鉴定其中14个化合物:坡模酸(Pomolicacid)(1);3,28-乌索酸二醇(12-ursine-3,28-diol)(2);2’-甲氧基,4’羟基-二氢查耳酮(2’-methoxy-4’hydroxyl-α,β-dihydrochacone)(3);乔松素(pinocembrin)(4);杨梅苷(Myricetrin)(5);紫铆因(Butein)(6);圣草素(Eriodictyol)(7);槲皮素(Quercetin)(8);槲皮苷(quercetin-3-rhamnoside)(9);2’,4’-二羟基查耳酮(2’,4’-dihydroxychalcone)(10);2’,4’,4-三羟轻基查耳酮(2’,4’,4-dihydroxychalcone)(11);7-羟基二氢黄酮(7-hydroxyflavonone)(12);2-羟基-4 甲氧基查耳酮(2’-hydroxy-4’-methoxy chalcone)(13);2’,4’-二羟基二氢查耳酮(2’,4’-dihydroxy dihydrochalcone)(14)。其中首次从该职务中分离得到:坡模酸(Pomolicacid);乔松素(pinocembrin);杨梅苷(Myricetrin);紫铆因(Butein);圣草素(Eriodictyol)。(2)东北岩高兰的多糖提取工艺的优化研究:首次建立了东北岩高兰多糖提取工艺,优化了其提取条件。采用正交试验设计法和响应面法对东北岩高兰多糖的提取工艺进行比较研究。以东北岩高兰多糖提取率为考察指标,选取了影响多糖提取率的重要因子:提取时间(h),提取温度(V),料液比,提取次数(次),粉碎粒度,然后进行全因子试验以考察各因子不同水平对考察指标的影响,并结合以筛选出考察因子接近响应面最优位置为原则进而优选出需要进一步考察的因子及因子水平,然后分别采用传统正交设计法和中心组合设计法这两种设计方法设计两组试验方案。根据两组实验结果进行统计学分析和响应面分析,分别优选出两组最佳提取条件。对比这两组试验条件与结果,并进行验证试验,结果表明:响应面法得到的最大多糖提取率比正交试验设计高,结合实际生产,得到岩高兰多糖最佳提取条件为:碎碎粒度120目,时间1.75h,提取温度98℃,料液比1:15,提取2次。本文为东北岩高兰的药效学研究奠定了物质基础,也为东北岩高兰多糖进一步研究奠定了基础,为合理的开发保护与利用东北岩高兰资源提供了科学依据。
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