【摘 要】
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过渡金属（Ni、Fe、Co、Mn等）及其化合物在电化学储能和电催化方面的应用近年来受到越来越多的研究者关注。在这些过渡金属中,镍及其化合物,在碱性介质中具有作为超级电容器电极和电催化剂的巨大潜力。迄今为止,镍铁基氧化物及氢氧化物被认为是碱性电催化析氧反应OER（Oxygen Evolution Reaction）最有效的非贵金属催化剂之一,同时也是优异的电化学传感电极。在这些镍铁化合物之中,镍铁层
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过渡金属（Ni、Fe、Co、Mn等）及其化合物在电化学储能和电催化方面的应用近年来受到越来越多的研究者关注。在这些过渡金属中,镍及其化合物,在碱性介质中具有作为超级电容器电极和电催化剂的巨大潜力。迄今为止,镍铁基氧化物及氢氧化物被认为是碱性电催化析氧反应OER（Oxygen Evolution Reaction）最有效的非贵金属催化剂之一,同时也是优异的电化学传感电极。在这些镍铁化合物之中,镍铁层状氢氧化物（NiFe LDH）由于具有高的比表面积、暴露出较多的活性位点、加快电子的传输等方面的优势,是目前使用最为广泛的电催化材料之一。而通过一系列制备及改性方法对NiFe LDH进行改性,使其具备更加优异的电催化性能一直是研究者们追求的目标。本课题建立多种基于介质阻挡放电（DBD:Dielectric Barrier Discharge）微等离子体法的NiFe LDH（Layered Double Hydroxide）制备及改性方法。利用微等离子体合成过程中能产生较多的活性位点、加快电子传输等优势,制备具有不同形貌及层间阴离子的新型NiFe LDH及其复合物。用于碱性OER及非酶条件下葡萄糖、双氧水的检测,具体的内容如下:1.基于介质阻挡放电微等离子体法快速合成碳酸根改性的镍铁层状双金属氢氧化物纳米片,研究其合成机理及在电催化析氧反应中的应用。采用介质阻挡放电微等离子体在碳布（CC）上制备了碳酸根（Ci）改性NiFe LDH纳米片阵列。整个合成过程可在常温常压下1 h内完成。所制备的NiFe LDH-Ci/CC在碱性介质中对析氧反应具有良好的催化活性,达到20 mA cm-2的电流密度时,仅需240mV的过电位,且在350 mV过电位下具有0.323 mol O2s-1的良好氧周转频率。方法通过测定了DBD微等离子体放电过程中氮气的直接发射光谱,证明DBD合成过程具有较高的振动温度(Tvib,3100 K)和旋转温度(Trot,340 K),表明其具有较高的化学反应活性。此外,方法还验证了在DBD合成过程中中间产物羟基自由基（OH·）的生成,进而提出了可能的合成机理。2.基于介质阻挡放电微等离子体制备氧化钴纳米线支撑的三维镍铁层状双金属氢氧化物用于碱性电催化析氧反应。方法首先在泡沫镍（NF）上制备了三维结构的氧化钴（CoO）纳米阵列,后采用DBD微等离子体合成CoO纳米支撑的3D NiFe LDH阵列。制备的3D CoO@NiFe LDH/NF在碱性介质中具有较高的电催化析氧反应活性:电流密度达到20 mA cm-2时仅需225 mV的过电位。该过电位是目前报道的镍铁基OER催化剂所能达到的最佳性能值之一。该材料还具备较好的耐久性（80 h）,连续工作80小时其过电位也降低得较微弱。同时,在350 mV时具有0.59 mol O2s-1的高氧周转频率（TOF）。3.基于介质阻挡放电微等离子体制备自支撑NiFe LDH-CuO,用于葡萄糖和过氧化氢的双功能传感。采用室温氧化反应和DBD微等离子体成功地研制了一种具有三维结构的NiFe LDH-CuO/CF（Copper foam）,作为工作电极实现对葡萄糖和双氧水的高灵敏分析。测试数据表明,在最佳条件下,该传感器对葡萄糖和过氧化氢的灵敏度分别达到31591.0μA m M-1cm-2和5199.3μA m M-1cm-2,线性范围分别为0.0004～2 m M和0.001～4 m M,检测限分别为14 nm和93 nm。为考察方法准确性,将该方法分别用于人体血清及市售果汁中的葡萄糖和双氧水检测,分析结果令人满意。
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