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肾石消胶囊是邯郸市中医院自制制剂,临床应用疗效显著,由金钱草、鸡内金、夏枯草等九味中药材组成。具消石软坚、清热利湿和通淋止痛的作用,适用于湿热蕴结下焦所致的泌尿系结石、泌尿系感染的治疗。其现行标准相对简单,仅部分药材采用薄层色谱定性鉴别。本实验主要研究了方中主药鸡内金和夏枯草主要成分熊果酸的质量控制方法,实验表明薄层色谱法可方便快捷的对鸡内金和夏枯草进行定性鉴别,报道如下。
1 仪器与试药
AUW120D电子天平(日本岛津)(十万分之一);鸡内金对照药材(121153-201002)、熊果酸对照品(110742-201220)均由中国食品药品生物检定研究院提供;肾石消胶囊(邯郸市中医院,批号:140301、140401、140425,每粒装0.5g);化学试剂均为分析纯,水为纯化水。
2 方法与结果
2.1 鸡内金
取本品内容物2g,加乙醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取鸡内金对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液;再取缺鸡内金的的阴性样品,同法制备阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各10?1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1.5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%茚三酮丙酮溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;阴性对照无干扰。见图1。
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圖1鸡内金薄层色谱图 图2夏枯草薄层色谱图1-3.供试液 4.对照液 5.阴性对照液
2.2 夏枯草
取本品内容物5g,加乙醇20ml,加热回流1 小时,滤过,滤液蒸干,用石油醚(30~60℃)浸泡2 次,每次20ml(约1分钟),倾去石油醚液,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加乙醇制成每1ml 含0.2mg 的溶液,作为对照品溶液;再取缺夏枯草的的阴性样品,同法制备阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10?1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸(20:5:8:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,100℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;阴性对照无干扰。见图2。
3 讨论
原标准已有2项薄层色谱鉴别,但不包括这两种成分,为保证药品质量的可控性,本文选择方中主药鸡内金和夏枯草进行了研究,在多次比较了不同提取方法、展开剂和点样量的基础上优选出上述薄层色谱鉴别方法,结果薄层色谱图中,所显斑点清晰,圆整,阴性对照均无干扰,方法简便可行,专属性强,重现性好。
参考文献:
[1]国家药典委员会.《中国药典》2010年版(一部)P179、263[M].北京:中国医药科技出版社
作者简介:郭迎霞,女,副主任药师 主要从事药品检验及中药研究工作。
1 仪器与试药
AUW120D电子天平(日本岛津)(十万分之一);鸡内金对照药材(121153-201002)、熊果酸对照品(110742-201220)均由中国食品药品生物检定研究院提供;肾石消胶囊(邯郸市中医院,批号:140301、140401、140425,每粒装0.5g);化学试剂均为分析纯,水为纯化水。
2 方法与结果
2.1 鸡内金
取本品内容物2g,加乙醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取鸡内金对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液;再取缺鸡内金的的阴性样品,同法制备阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各10?1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1.5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%茚三酮丙酮溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;阴性对照无干扰。见图1。
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圖1鸡内金薄层色谱图 图2夏枯草薄层色谱图1-3.供试液 4.对照液 5.阴性对照液
2.2 夏枯草
取本品内容物5g,加乙醇20ml,加热回流1 小时,滤过,滤液蒸干,用石油醚(30~60℃)浸泡2 次,每次20ml(约1分钟),倾去石油醚液,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加乙醇制成每1ml 含0.2mg 的溶液,作为对照品溶液;再取缺夏枯草的的阴性样品,同法制备阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10?1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸(20:5:8:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,100℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;阴性对照无干扰。见图2。
3 讨论
原标准已有2项薄层色谱鉴别,但不包括这两种成分,为保证药品质量的可控性,本文选择方中主药鸡内金和夏枯草进行了研究,在多次比较了不同提取方法、展开剂和点样量的基础上优选出上述薄层色谱鉴别方法,结果薄层色谱图中,所显斑点清晰,圆整,阴性对照均无干扰,方法简便可行,专属性强,重现性好。
参考文献:
[1]国家药典委员会.《中国药典》2010年版(一部)P179、263[M].北京:中国医药科技出版社
作者简介:郭迎霞,女,副主任药师 主要从事药品检验及中药研究工作。