氧化铈由湿法化学分析改进为X-Ray荧光分析方法

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  摘 要:介绍了X-Ray荧光压片法测试氧化铈的方法, 解决了氧化铈湿法化学分析的难溶解、历时长等问题,使分析过程更简单、快速、准确。
  关键词:氧化铈;X-Ray;荧光
  
  1 氧化铈湿法化学分析方法
  
  氧化铈的化学分析方法流程如下:
  


  
  2 X-Ray荧光分析方法
  
  (1)制样称量试样15.0g,硼酸3.0g,放入研磨机中,在1200rad下研磨3min,用压片机在25N压力下压制成片。
  (2)建立氧化铈的X荧光分析曲线。
  ①建立新的application命名为CeO2,在Sample description页面设置如图2: 
  


  于Compounds和 Channels页面分别添加要测量的元素CeO2和通道Ce,并选择Channels页面中的通道Ce,点击Check Angle按钮测量标样的角度如图3:
  点击CheckPHD按钮测量如图4:
  ②建立新的监控样monitor命名为CeO2,添加对应的参数。
  ③打开CeO2的Standards for application窗口,添加标准值。
  ④在XRF Measure and Analyse窗口中点击standard measurement按钮,测量标准样。
  ⑤打开Calibration coefficients for application窗口,点击Calculate按钮进行计算。
  ⑥点击XRF Measure and Analyse窗口中的instrument monitor measurement按钮,测量系统监控样。
  


  ⑦取另一标样,当做样品进行测量,测得结果与标准值进行比较,同时和湿法化学分析结果进行比较,结果均在误差允许范围内,如下面所示:
  CeO2
  标准值96.90
  化学分析数值96.90
  荧光分析值97.12
  
  3 结论
  
  通过这两种方法的对比,可以看出采用X-荧光分析,具有省时(化学分析三天/人, 荧光分析 0.5小时/人)、高效的特点,而且减小了人为误差。
  
  参考文献
  [1]任秀莲,魏琦峰.混合稀土中铈的氧化分离法及其应用[J].阴山学刊,1995,(S1).
  [2]张亚辉,齐兴义,郭林,等.CeO_2纳米粒子的自组装结构合成、表征及催化特性[J].北京航空航天大学学报,2004,(10):112115.
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  [4]赵开楼.流动注射化学发光分析法在抗菌类药分析中的应用[D].郑州大学,2005.
  [5]鲁光英.肟菌酯衍生物及单6-L-脯氨酸酰胺基-6-去氧-β-环糊精的合成研究[D].同济大学,2007.
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