论文部分内容阅读
摘 要:介绍了X-Ray荧光压片法测试氧化铈的方法, 解决了氧化铈湿法化学分析的难溶解、历时长等问题,使分析过程更简单、快速、准确。
关键词:氧化铈;X-Ray;荧光
1 氧化铈湿法化学分析方法
氧化铈的化学分析方法流程如下:
2 X-Ray荧光分析方法
(1)制样称量试样15.0g,硼酸3.0g,放入研磨机中,在1200rad下研磨3min,用压片机在25N压力下压制成片。
(2)建立氧化铈的X荧光分析曲线。
①建立新的application命名为CeO2,在Sample description页面设置如图2:
于Compounds和 Channels页面分别添加要测量的元素CeO2和通道Ce,并选择Channels页面中的通道Ce,点击Check Angle按钮测量标样的角度如图3:
点击CheckPHD按钮测量如图4:
②建立新的监控样monitor命名为CeO2,添加对应的参数。
③打开CeO2的Standards for application窗口,添加标准值。
④在XRF Measure and Analyse窗口中点击standard measurement按钮,测量标准样。
⑤打开Calibration coefficients for application窗口,点击Calculate按钮进行计算。
⑥点击XRF Measure and Analyse窗口中的instrument monitor measurement按钮,测量系统监控样。
⑦取另一标样,当做样品进行测量,测得结果与标准值进行比较,同时和湿法化学分析结果进行比较,结果均在误差允许范围内,如下面所示:
CeO2
标准值96.90
化学分析数值96.90
荧光分析值97.12
3 结论
通过这两种方法的对比,可以看出采用X-荧光分析,具有省时(化学分析三天/人, 荧光分析 0.5小时/人)、高效的特点,而且减小了人为误差。
参考文献
[1]任秀莲,魏琦峰.混合稀土中铈的氧化分离法及其应用[J].阴山学刊,1995,(S1).
[2]张亚辉,齐兴义,郭林,等.CeO_2纳米粒子的自组装结构合成、表征及催化特性[J].北京航空航天大学学报,2004,(10):112115.
[3]董相廷,洪广言.溶胶-凝胶法合成二氧化铈纳米晶[J].长春理工大学学报,2002,(2): 4548.
[4]赵开楼.流动注射化学发光分析法在抗菌类药分析中的应用[D].郑州大学,2005.
[5]鲁光英.肟菌酯衍生物及单6-L-脯氨酸酰胺基-6-去氧-β-环糊精的合成研究[D].同济大学,2007.
[6]第11届全国离子色谱学术报告会论文集[C],2006.
关键词:氧化铈;X-Ray;荧光
1 氧化铈湿法化学分析方法
氧化铈的化学分析方法流程如下:
2 X-Ray荧光分析方法
(1)制样称量试样15.0g,硼酸3.0g,放入研磨机中,在1200rad下研磨3min,用压片机在25N压力下压制成片。
(2)建立氧化铈的X荧光分析曲线。
①建立新的application命名为CeO2,在Sample description页面设置如图2:
于Compounds和 Channels页面分别添加要测量的元素CeO2和通道Ce,并选择Channels页面中的通道Ce,点击Check Angle按钮测量标样的角度如图3:
点击CheckPHD按钮测量如图4:
②建立新的监控样monitor命名为CeO2,添加对应的参数。
③打开CeO2的Standards for application窗口,添加标准值。
④在XRF Measure and Analyse窗口中点击standard measurement按钮,测量标准样。
⑤打开Calibration coefficients for application窗口,点击Calculate按钮进行计算。
⑥点击XRF Measure and Analyse窗口中的instrument monitor measurement按钮,测量系统监控样。
⑦取另一标样,当做样品进行测量,测得结果与标准值进行比较,同时和湿法化学分析结果进行比较,结果均在误差允许范围内,如下面所示:
CeO2
标准值96.90
化学分析数值96.90
荧光分析值97.12
3 结论
通过这两种方法的对比,可以看出采用X-荧光分析,具有省时(化学分析三天/人, 荧光分析 0.5小时/人)、高效的特点,而且减小了人为误差。
参考文献
[1]任秀莲,魏琦峰.混合稀土中铈的氧化分离法及其应用[J].阴山学刊,1995,(S1).
[2]张亚辉,齐兴义,郭林,等.CeO_2纳米粒子的自组装结构合成、表征及催化特性[J].北京航空航天大学学报,2004,(10):112115.
[3]董相廷,洪广言.溶胶-凝胶法合成二氧化铈纳米晶[J].长春理工大学学报,2002,(2): 4548.
[4]赵开楼.流动注射化学发光分析法在抗菌类药分析中的应用[D].郑州大学,2005.
[5]鲁光英.肟菌酯衍生物及单6-L-脯氨酸酰胺基-6-去氧-β-环糊精的合成研究[D].同济大学,2007.
[6]第11届全国离子色谱学术报告会论文集[C],2006.