[摘 要]本文对煤灰熔融性标准物质的测定和不确定度评定进行了概述，用观察灰锥受热变形的方法测定煤灰熔融性，并用重复检测并计算不确定度的方法展开了分析，得出了煤灰熔融性标准物质在测定中应该注意的问题。
　　[关键词]煤灰熔融性；标准物质；不确定度评定
　　中图分类号：S326 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）26-0152-01
　　前言：煤灰熔融性是指煤中矿物质在高温下的熔融性能，该特性会直接影响煤的燃烧质量和产生的气体成分[1]。灰熔融性测定指标有变形温度DT、软化温度ST、半球温度HT和流动温度FT等。开展煤灰熔融性标准物质测定结果的分析，对提高灰熔融性测定的准确性很重要[2]。
　　一、煤灰熔融性标准物质的使用
　　在进行煤灰熔融性测定时，即便实验人员采取了严格的控制措施，按照标准操作流程完成测定实验，也难以完全避免测量误差的存在。因此，我们选用合格的标准物质进行测试，对结果进行分析并引入不确定度的概念，能为全面、准确的评估测量结果提供一个参考，本文选用编号为GBW11125C的标准物质。
　　二、不确定度的影响因素
　　本次实验定值过程中不确定度主要涉及到两方面：其一是每次测定所得结果不同，计算产生的不确定度；其二是因为实验仪器和设备，以及数值修约带来的不确定度。通过综合对比煤灰熔融性标准物质的认定值和不确定度，可以得出一个相对准确的评定结果[2]。
　　三、煤灰熔融性标准物质不确定度的测量
　　1、准备工作
　　先将待测样品放置于（815±10）℃左右的温度环境下，进行持续1h的灼烧。将灼烧后的煤灰取出，待其冷却至常温后，用玛瑙研钵进行充分研磨（粒径小于0.1mm）。将煤灰制成三角锥体，在一定的气体介质中，以一定的升温速度加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，观测并记录其四个特征熔融温度：变形温度、软化温度、半球温度和流动温度[3]。
　　2、不确定度来源分析[4]
　　（1）样品重复测定的不确定度；（2）数字式温度计测温的不确定度；（3）热电偶校准的不确定度；（4）数值修约的不确定度。
　　3、不确定度分量的评定
　　（1）严格按标准测试，重复测四次，分别计算出重复测量的不确定度urep==，结果见表1。
　　（2）数字式温度计测温的不确定度
　　检定证书给出的数字式温度计的量程为1600℃，分辨力为1℃，准确度等级为0.5级，该数字式温度计的最大允许误差为MPE=±（1600×0.5%+1）=±9℃，则：u温度计==5℃
　　（3）热电偶校准的不确定度
　　鉴定证书给出的热电偶准确度等级为Ⅱ级，根据检定规程，Ⅱ级热电偶最大允许误差为MPE=±1.5℃，则u热电偶==1℃
　　（4）数值修约的不确定度
　　煤灰熔融性特征温度重复测定结果的平均值应化整到10℃报出，即数值修约的间隔为10℃。按均匀分布处理，区间半宽为5℃，则u修约==3℃
　　4、不确定度分量的汇总计算（表2）
　　合成标准不确定度计算：
　　uc（DT）==7℃ uc（ST）==7℃
　　uc（HT）==7℃ uc（FT）==8℃
　　扩展不确定度可由合成标准不确定度乘以包含因子2后得到：
　　U（DT）=7×2=14℃ U（DT）=7×2=14℃
　　U（DT）=7×2=14℃ U（DT）=8×2=16℃
　　煤样的灰熔融性不确定度测定结果为：
　　DT=（1240±14）℃ ST=（1330±14）℃
　　HT=（1355±14）℃ FT=（1440±16）℃
　　四、结语
　　通过上述测量与评定，可以看出，重复测定和温度计引入的不确定度分量是较大的。因此，尽可能增加测量次数，能减少测量不确定度，以提高测量结果准确程度，在待测样品不能多次重复测量情况下，应保证测试过程严格执行标准，以减少误差。同时，每年定期对使用的温度计进行校准，防止出现较大的误差也很重要。
　　参考文献
　　[1] 徐有宁，李洪涛，张亚宁，等.成灰温度对生物质与煤混烧中灰熔融性的影响[J].沈阳工程学院学报（自然科学版），2011，07（3）：210-212.
　　[2] 李金海主编.误差理论与测量不确定度评定.北京.中国计量出版社.2003.11.
　　[3] GB/T219-2008煤灰熔融性的测定方法.
　　[4] 测量不确定度评定与表示指南.国家质量技术监督局计量司.北京.中国计量出版社.2000.1.
　　作者簡介
　　何智斌，男，云南省大理白族自治州弥渡县，助理工程师，煤质化验。