目前染料行业是我国国民经济的重要支撑行业,主要用于涂料、医药、纺织品、化妆品等领域。但在染料的生产和使用过程中,染料废水未经处理或未达到排放标准直接排放导致的环境污染问题亟待解决。本文制备了石墨相氮化碳（g-C₃N₄）、层状镍铁水滑石（NiFe-LDH）和石墨相氮化碳负载的层状镍铁水滑石（g-C₃N₄@NiFe-LDH）三种活化剂,采用过硫酸盐高级氧化技术,以阳离子染料亚甲基蓝（MB）模拟染料废水,研究了实验过程中不同因素对染料降解效果的影响。通过自由基猝灭实验及紫外可见分光光谱分析了反应的活性物种及降解机理。主要研究内容和结果如下:（1）采用缩聚法制备了g-C₃N₄并对其进行SEM、TEM、XRD及XPS表征。以亚甲基蓝（MB）为目标污染物,g-C₃N₄为活化剂对过硫酸钠（PS）进行活化。考察了g-C₃N₄投加量,过硫酸钠浓度,初始pH,温度等因素对g-C₃N₄/PS体系降解亚甲基蓝的影响。当n（PS）:n（MB）=20:1,g-C₃N₄投加量为1.0 g/L时,120 min MB降解率最高可达93.2%。（2）采用共沉淀法制备了NiFe-LDH并对其进行SEM、TEM、XRD及XPS表征。以MB为目标污染物,NiFe-LDH为活化剂对PS进行活化。考察了不同因素对NiFe-LDH/PS体系降解MB的影响。当NiFe-LDH投加量为1.0 g/L,n（PS）:n（MB）=20:1时,120 min MB降解率最高可达86.2%。（3）制备了g-C₃N₄@NiFe-LDH并作为活化剂,对PS进行活化。考察了不同因素对g-C₃N₄@NiFe-LDH/PS体系降解MB的影响,动力学实验表明g-C₃N₄@NiFe-LDH活化PS降解MB遵循一级反应动力学且反应的主要影响顺序为g-C₃N₄@NiFe-LDH投加量>PS浓度>初始pH。合成材料SEM,TEM图及XRD,XPS出现的g-C₃N₄,NiFe-LDH特征峰,表明NiFe-LDH已负载到g-C₃N₄片层上。自由基淬灭实验表明g-C₃N₄@NiFe-LDH能有效活化PS产生×SO₄^-,×OH,O₂^-和h⁺活性自由基降解MB。当g-C₃N₄@NiFe-LDH投加量为1.0 g/L,n（PS）:n（MB）=20:1时,60 min即可完全降解MB,远远超过g-C₃N₄及NiFe-LDH单独作用。紫外-可分光光谱表明反应过程中MB的苯环、萘环被打破,二甲氨基共轭体系被破坏,从而使染料脱色。