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本文以环境中常见的化学污染物磺胺类（SAs）抗生素和微囊藻毒素(MCs)为对象，建立了在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱（Online-SPE-UPLC-MS/MS）测定水环境中磺胺类抗生素和微囊藻毒素方法及超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）测定环境中磺胺类抗生素的方法。磺胺类抗生素是一类人工合成抗菌药，被广泛用于预防人类和动物的感染性疾病。目前在许多国家的城市污水、表面水、土壤甚至食物中都检出了磺胺抗生素，其在环境中的积累会造成微生物的耐药性同时也会危害人类的健康。微囊藻毒素是一种在蓝藻水华污染中出现频率最高、产毒量大、危害严重的一类藻类毒素。随着水体受藻类毒素污染频度的增加，微囊藻毒素受关注的程度亦日渐加大，对自然水体中微囊藻毒素的检测和控制也变得越来越重要。因此建立一种快速、经济、敏感的检测水环境中微囊藻毒素和环境介质中的抗生素的方法已必不可少。首先，建立了在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱（Online-SPE-UPLC-MS/MS）快速、高灵敏度测定水环境中磺胺类抗生素和微囊藻毒素的方法，系统由两个平行的SPE小柱组成，单个样品分析过程（包括进样和提取分析物）只需要大约20分钟，该法能够实现对水样中的有机物进行全自动在线富集、洗脱、定量分析的功能，有效的降低了取样量和前处理工作量。测定抗生素的方法检出限为0.016~0.074ng/L（S/N=3），定量限为0.053~0.20ng/L（S/N=10），回收率为91%~108%，相对标准偏差低于5%；测定藻毒素方法检出限为0.031~0.057ng/L（S/N=3），定量限为0.105~0.190ng/L（S/N=10），回收率为80%~105%，相对标准偏差在2.9%~5%之间，适应于自来水水厂样本低浓度（ng/L）微抗生素及囊藻毒素的检测和定量。然后，通过对样品前处理步骤条件做了较详尽优化，建立了水、沉积物和生物样品中痕量磺胺类抗生素的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法，该法在2分钟内即可完成5种抗生素的分离，采用内标法定量。运用该法测定水、沉积物和生物样品中抗生素的方法检出限为(LOD)分别为0.026~136ng/L、0.008~0.054μg/kg、0.07~0.19μg/kg （S/N=3），定量限分别为0.088~0.454ng/L、0.028~0.181μg/kg、0.09~0.63μg/kg（S/N=10），回收率分别为86%~103%、83%~106%、76%~106%。该方法灵敏度高、选择性好、准确度高，为检测环境样品中痕量抗生素研究提供了灵敏、可靠的分析技术手段。最后，运用Online-SPE-UPLC-MS/MS法对河流、湖库和地下水类型饮用水源地和水厂出厂水中3种藻毒素（RR、YR、LR）的分析,在测定的38家水厂的源水和出厂水中，源水中MCs的检出率为58%，最高浓度为28.4ng/L；出厂水中MCs的检出率为16%，最高浓度为13.3ng/L。虽有检出，但远远低于我国生活饮用水卫生标准1μg/L的限值。运用超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法对锦州湾沿海主要入海河流、工业排污口和近岸海域养殖场水样及渤海湾间隙水样中磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺甲基嘧啶(SM1)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)和甲氧苄氨嘧啶(TMP)五种抗生素的污染现状、分布特征、污染来源进行了分析，研究结果表明：除了SM1未检出，其它四种抗生素在锦州湾的分布趋势为工业排污口>近岸海域养殖场>入海河流，这表明抗生素的污染主要是受周边工业和海产养殖污染源影响。采用了风险系数法(RQ，RiskQuotient)对锦州湾附近水域的环境风险进行分析。SDZ、SM2和TMP的RQ数值范围都低于0.1，说明这三种抗生素的生态风险处于较低状态，对于SMZ，RQ＞0.1占60%，RQ＜0.1的占42%，表明SMZ已经对锦州湾水域的生态环境产生了严重风险，该沿岸海域己经受到SMZ污染的巨大威胁，需要加以控制。在锦州湾沉积物样品中除了SM1其它四种抗生素都有检出。SDZ，SMZ，SM2和TMP浓度范围分别为未检出~1.7μg/kg(检出率8%)，未检出~2.4μg/kg(检出率33%)，未检出~2.67μg/kg(检出率29%)和未检出~1.30μg/kg（检出率21%)。与国内外类似固相基质的比较，沉积物中四种抗生素的浓度水平较低，表明锦州湾抗生素的污染程度并不严重。本文还研究了目标抗生素在固体基质中吸附系数（Kd），SMZ和TMP具有较低的Kd值分别为7L/kg和3L/kg，而SDZ和SM2具有较高的Kd值分别为14L/kg和23L/kg，表明SMZ和TMP迁移性强，SDZ和SM2相对较易积累在沉积物中。在渤海间隙水，沉积物，生物物样本中均未检出目标抗生素，原因可能采集的地点离污染源较远，使用磺胺类抗生素频率较低，虽然未检出，但是在捕捞时发现生物样本中有畸变，该地区可能有其它化学污染物的污染，所以我们需对该地区实施检测控制。