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三草酸合铁(III)酸钾具有工业生产价值，其合成作为化学专业本科生的经典实验项目，按教材实验的效果却不尽人意。本文在严谨的化学平衡理论分析基础上，首次提出提高合成产率的关键是严格控制草酸和草酸钾的用量，改进后的合成条件为：氧化步骤H2O2的浓度为6%，水浴温度为40 °C；充分氧化后，微沸2 分钟；酸溶步骤中草酸稍微过量，草酸钾过量10%；结晶时做到充分冷却。经此改进，可简化操作，节约原料，实验室平均产率达87%，教学中学生实验平均产率超过70%。