超高效液相色谱法测定乳及液态乳制品中三聚氰胺的含量

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建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定乳及液态乳制品中三聚氰胺含量的检测方法.样品用乙腈(含2.5%甲酸)提取,采用Luna Omega C18(2.1 mmx100 mm,1.6 μm)色谱柱,以0.5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)/乙腈(95+5)为流动相,流速为0.15 mL/min,检测波长为240 nm,柱温38℃,进样量3pL.结果表明:在该色谱条件下,三聚氰胺在0.5~100 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9986,方法检出限为0.23 mg/kg,定量限为1 mg/kg,在3个不同浓度添加水平下,平均加标回收率为75.6%~94.2%,方法的相对标准偏差RSD为0.5%~3.3%,仪器的精密度RSD(n=6)为0.6%.所建立的方法灵敏、准确、简便、重现性好,在测定乳及乳制品中三聚氰胺的含量方面具有较好的应用前景.
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