核磁共振波谱法测定牛奶中乳糖的含量

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以胺酰胺和柠檬酸分别作为定量外标和内标,建立了一维核磁共振氢谱(1H NMR)法定量检测牛奶中乳糖的含量.结果表明,该方法的检出限为0.05 g/L(S/N=3),定量限为0.2 g/L(S/N=10);在质量浓度0.05~25.60 g/L范围内线性关系良好(R2=0.99);外标法平均加标回收率为95.2%,日内精密度与日间精密度(relative standard deviation,RSD)分别为0.58%和0.56%;内标法平均加标回收率为97.6%,日内与日间RSD分别为0.42%和0.94%;内标和外标法的日内和日间RSD均小于1%,说明1 H NMR测定方法重现性好;对市售多种不同种类牛奶基质中乳糖含量进行检测发现,1 H NMR与国标GB 5413.5—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》高效液相色谱法测定结果误差偏差在 ±5%以内,满足方法可行性验证要求.该方法相比于国标方法,简化了样品的前处理操作步骤,提高了检测效率和灵敏度,适用于牛奶中乳糖含量的快速定量检测,可广泛应用于牛奶质量控制和掺假鉴别.
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