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建立了水性化妆品中睾酮、甲基睾酮和孕酮的聚合物整体柱微萃取和高效液相色谱联用检测方法.聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱作为萃取介质,表现出较大的萃取容量.实验优化了影响萃取效率的参数,包括萃取流速、样品溶液pH值、盐浓度以及有机相含量.样品经过磷酸盐溶液稀释和过滤后便可直接进行萃取分析.睾酮、甲基睾酮和孕酮在10～1000 μg/L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.996;它们的检出限分别为2.3,2.8和4.6 μg/L;日内及日间相对标准偏差分别小于7.7%和7.5%.本方法已成功地应用到实际样品检测中,3种性激素的加标回收率为83%～119%.