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建立一种基于液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(LLE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中10种毒品的氘代内标定量分析方法.污水样品经二氯甲烷-乙酸乙酯(1∶1)液液萃取浓缩,采用C18色谱柱,流动相为0.1％甲酸-5mmol/L甲酸铵水溶液和乙腈,线性梯度洗脱分离,ESI正离子化多反应监测进行定量分析.10种待测物在各自的标准曲线范围内线性关系良好(r≥0.995 7),定量限为1 ng/L(除苯丙胺为2.5 ng/L),相对回收率范围为96.36％～106.43％,日内与日间精密度均小于4.70％.该方法准确可靠、重复性好,适用于污水中10种毒品的定量检测,对影响固相萃取富集的复杂基质污水同样适用,为实时监测药品滥用提供了新的分析手段.