金属有机骨架（MOFs）作为有机-无机杂化的多孔材料,由于具有大比表面积、丰富的功能位点和可调节的尺寸和结构,在气体存储、分离和催化领域得到了飞速的发展。MOFs材料在荧光传感方面具有独特的优势,比如MOFs具有精确、多样、可调、可设计的晶体结构,可设计功能位点实现特定的检测功能,而且MOFs作为固体材料可重复利用。发光金属有机骨架在荧光传感领域中已经实现了对离子、气体、挥发有机物、药物、生物分子和环境污染物等的检测。基于MOFs的发光探针或化学传感器已经得到了初步的发展,纳米MOFs在荧光传感方面的研究,仍处于早期阶段。虽然基于MOFs的探针在实验室条件下表现出优异的传感性能,部分MOFs依然存在分散不均匀、沉降过快、稳定性差、选择性低等缺点。需要进一步的研究和发展才能实现MOFs探针的商业化应用。基于以上考虑,本论文系统研究了MOFs粒径大小对其荧光传感性能的影响,通过调节MOFs尺寸大小、设计配位结构,得到分析性能优良的荧光传感器并用于检测磺胺二甲基嘧啶、叶酸、二苯甲酮、Hg2+和胆红素。全文共分为六部分:一、综述了MOFs材料的研究背景和MOFs在荧光传感方面的应用进展。二、以1,3,5-三（4-羧基苯基）苯为配体、稀土Eu为金属顶点,通过不同方法分别合成了Eu-MOF晶体（20-80μm）和Eu-MOF粉末（2μm）。粉末单晶衍射表明Eu-MOF晶体和Eu-MOF粉末具有相同的骨架结构。合成的Eu-MOF粉末在p H 3-9的范围内具有较高的水稳定性,并且更容易在溶剂中均匀分散。实验表明,Eu-MOF能够在多种抗生素中通过荧光猝灭法选择性识别磺胺二甲基嘧啶（SMZ）,且可以重复利用。该方法检测SMZ线性范围为5-80μM,检出限为0.66μM,猝灭常数KSV为4.6×10~4M-1。对东湖水样进行了加标回收实验,SMZ的回收率在94.0%-105.5%之间,RSD≤7.9%。结果表明此方法在地表水SMZ监测中具有一定的应用前景。三、以均苯三酸和Tb（NO3）3为原料设计合成了一系列具有相同晶体结构、晶体宽度从9.7μm到170 nm的块状大尺寸Tb-MOFs（Bulk-MOF）和小尺寸微/纳米Tb-MOFs（Nano-MOF）,系统研究尺寸大小对MOFs荧光传感性能的影响。实验表明Nano-MOF具有更好的分散性和10倍于Bulk-MOF的荧光强度,且荧光信号的重现性得到明显改善。Nano-MOF和Bulk-MOF对叶酸的猝灭常数KSV分别为5.5×10~4M-1和1.8×10~4M-1,检出限分别为0.28μM和16.78μM。在加标回收实验中,Nano-MOF的RSD小于3.7%,Bulk-MOF的高达44.6%。因此,更小尺寸的纳米MOFs显著提高了荧光传感器的分散性、灵敏度、准确度和精密度,更有利于实际样品分析。四、合成了一种基于Eu（III）后修饰的金属有机骨架纳米材料（Eu@Ui O-66-（COOH）2）,并将其作为检测二苯甲酮的荧光探针。二苯甲酮作为一种紫外线吸收剂,可吸收在紫外的激发光,从而使Eu3+的红色发光猝灭,而实现二苯甲酮的检测。Eu@Ui O-66-（COOH）2具有灵敏度高（检出限为0.34μM）、响应速度快（立即响应）、响应窗宽（5-80μM）等优点。五、通过自组装法合成了硅量子点（Si QDs）沸石咪唑骨架结构（ZIF-8）纳米复合材料。自组装合成的的硅量子点纳米复合材料（Si QDs@ZIF-8）具有量子点的蓝色荧光,在334 nm的激发下,复合材料表现出以400 nm为中心的硅量子点发射光谱。随着Hg2+浓度的增高,复合材料蓝色硅点的荧光逐渐猝灭,此方法应用于Hg2+的荧光检测,猝灭常数和检出限分别为4.8×10~4M-1和0.38μM。作为首例报告的硅量子点MOFs复合材料,拓展了MOFs的荧光来源。六、通过结构-发光关系以及主客体相互作用原理开发设计出氮氧双配位的Zn-MOF。用溶剂热法合成了微米级大尺寸晶体解析了氮氧双配位的骨架结构,加热搅拌外加调节剂法合成了纳米级Zn-MOF粉末。氮氧双配位的结构使Zn-MOF在宽p H范围（p H 2-12）水溶液中保持骨架结构稳定且可以在荧光检测中消除铁离子的干扰。所合成的纳米Zn-MOF用于选择性检测血清中的胆红素。线性范围为2-32μM,恰好符合血液中胆红素的浓度范围,检出限为0.12μM,KSV为6.0×10~4M-1。这种稳定性好、选择性高、快速、灵敏、方便的传感器拓展了MOFs荧光材料在实际样品分析中的应用。