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大蒜作为药食两用植物具有重要的研究价值。本研究运用超高效液相色谱技术、高效液相色谱技术、超高效液相色谱-质谱联用技术,建立分离分析大蒜辣素、二烯丙基三硫醚、二烯丙基二硫醚等成分的相关方法并应用于食品与药物分析,为高效完成大蒜辣素分析任务提供技术支持,为消费者合理选择大蒜食用方式和有效购买大蒜制品提供科学依据,为进一步完善大蒜质量分析和监控体系及大蒜复合制剂的合理用药提供实践参考。主要研究内容如下:（1）基于UPLC建立了一种以羟苯乙酯为替代对照品,快速测定鲜蒜中大蒜辣素的方法。采用Waters Acquity BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液（30:70）为流动相,等度洗脱,检测波长:242 nm,流速:0.3 m L/min,进样量:1μL,柱温:30℃。结果表明,在优化的色谱条件下,大蒜辣素与羟苯乙酯在4 min内实现基线分离,在一定质量浓度范围内呈现良好的线性关系（r≥0.9998）,不同条件下相对校正因子的重现性良好,加标回收率为98.8-100.9%,定量下限为1.73～2.03 mg/kg,与HPLC法相比,分析时间明显缩短,分析效率更高,外标法与替代对照品法测定结果无显著性差异（P>0.05）。该方法的样品前处理简单,结果准确可靠,解决了因大蒜辣素对照品不稳定而测定困难的问题,极大地缩短了样品测定时间,为开发利用药用大蒜植物资源和完善药用大蒜质量分析体系提供了新的技术支持。（2）基于HPLC建立了一种以羟苯乙酯为替代对照品,同时检测大蒜及其制品中大蒜辣素、二烯丙基三硫醚、二烯丙基二硫醚3种功效成分的方法。采用反相C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-0.02%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长:242 nm,流速:1.0 m L/min,柱温24℃。结果表明,通过优化流动相组成、洗脱方式、检测波长及柱温等参数,可使包括羟苯乙酯在内的4种物质在64 min内实现基线分离,并在一定质量浓度范围内呈现良好的线性关系（r≥0.9996）,不同条件下相对校正因子的重现性良好,加标回收率为98.5%～103.3%,定量下限为2.5～10.0 mg/kg。首次建立了一种基于HPLC同时检测大蒜及其制品中大蒜辣素、二烯丙基三硫醚、二烯丙基二硫醚3种功效成分的替代对照品法,该方法结果准确可靠,适用于多种大蒜制品的检测。（3）基于HPLC及UPLC-MS/MS研究大蒜辣素在体内与二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚的相关性以及肠溶微丸中蒜氨酸在体内生成大蒜辣素的可能性及转化率。HPLC法,采用反相C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,分别以乙腈-水（53∶47）、（65∶35）为流动相,等度洗脱,检测波长:242 nm,柱温:25℃,流速分别为:1 m L/min、1.2 m L/min。UPLC-MS/MS法,采用反相C18色谱柱（Waters ICQUITY UPLC?BEH,100×2.1 mm,1.7μm）,柱温:40℃,流速:0.15 m L/min,进样量:2μl,流动相:0.1%甲酸（A）-乙腈（B）,梯度洗脱;质谱离子化方式:ESI+,离子极性:正离子;毛细管电压:2 KV;锥孔电压:22 V;源温度:150℃;脱溶温度:350℃;氩气流速:50 L/Hr;氮气流速:600 L/Hr。大鼠灌胃给药大蒜辣素后,在大鼠血浆中未检测到二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚;灌胃给药相同蒜氨酸含量的蒜氨酸溶液和大蒜肠溶微丸溶液后,分别测得两种药物中蒜氨酸在大鼠体内的药代动力学参数,结果表明,肠溶微丸中约有34%的蒜氨酸被直接吸收,另有约66%的蒜氨酸在体内被转化。给药蒜氨酸溶液或大蒜肠溶微丸,在血浆中均未发现硫化氢相对于内源性硫化氢有明显增加,进一步给药24 h后测定大鼠组织中硫化氢水平,发现给药组的组织内的硫化氢水平普遍高于空白组,各组硫化氢水平的总体趋势为:大蒜肠溶微丸组>蒜氨酸溶液组>空白组。建立了用于定性测定大鼠血浆中二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚的HPLC方法和定量测定体内血浆及组织中蒜氨酸和硫化氢的UPLC-MS/MS方法;无法通过追踪测定二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚的含量而间接研究大蒜辣素的体内代谢过程;肠溶微丸中66%的蒜氨酸在体内的转化过程可能是先被蒜酶催化生成大蒜辣素,再经过一系列反应代谢为硫化氢。