莫来石多孔纤维质材料(mullite fibers framework materials,MF)作为一种高温结构材料,由莫来石纤维制成,具有密度低、孔隙率高、导热系数低、抗热震性能好等优点,已广泛应用于航空航天和工业领域。但MF的力学性能较低,限制了其进一步的应用。莫来石纤维/晶须分级结构材料(mullite fibers/whiskers hierarchical framework materials,MFW)的出现,在一定程度上改善了MF力学性能较低的缺点,以满足该类材料更广泛的应用需求。本文采用三步法制备三维网络状可调结构的MFW。在分级结构中,莫来石纤维构成的MF作为主要的结构,通过两步热处理在纤维上首先形成莫来石晶粒,再由晶粒生成莫来石晶须次级结构。重点研究三步法制备莫来石晶须的生长机理及不同MFW的组织结构和性能的变化规律,并基于分形理论讨论MFW有效热导率的影响因素。本文的目标是在较低的温度下制备低密度、低导热系数、高孔隙率和较高压缩强度的MFW。在制备过程中,通过加压排液和冷冻注模制备低密度MF,分析了热处理温度对纤维表面形貌和粘结剂的影响。结果表明,经1200℃热处理,MF纤维表面孕育出莫来石晶粒,该晶粒作为莫来石晶须生长的种子,降低了次级结构生成所需温度。通过浸渍水热法和冷冻注模法,将硅溶胶、铝溶胶和Al F3以溶胶的形式引入MF中,分析了水热温度、热处理温度等工艺参数对活性粉末和次级结构微观形貌和物相等的影响。结果表明,水热反应使得活性粉末中发生结构重排,有利于活性粉末均匀存在纤维表面,为次级结构的均匀生长提供能量。莫来石种子的存在和活性粉末的均匀分布使得莫来石晶须在800℃时在纤维表面生长发育良好。通过改变MF密度和原材料的用量可调控晶须的长度和MFW的密度。微观形貌和孔结构测试结果表明,次级结构的引入造成了新的孔隙分布,在MFW中出现一些直径约为0.1～10μm的新孔隙,而MF中只有直径在10μm以上的孔隙。受MF密度和活性浆料浓度两个因素的影响,MFW的密度较MF增加,维持在0.06～0.016 g/cm3之间,压缩强度在0.016～0.074 MPa之间,导热系数在0.0378～0.0514 W/(m·K)之间。这些性能参数表明,MFW适用于作为高温隔热材料。基于分形理论,建立了MF和MFW的分形模型,利用串并联组合的分形电阻网络,对其孔隙率和导热系数进行了数值模拟。模拟结果表明,孔隙率、孔径大小及其空间分布对MFW有效导热系数的影响较大,而流体相的导热系数决定了MFW在高孔隙率时所能达到的最低限度。