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金属氰化物不仅能连接多种金属原子组装成不同维数的超分子化合物，而且能够形成电子交换通道，传递各顺磁中心电子间的磁相互作用。近年来金属氰化物桥联的超分子化合物已经成为分子基磁体研究的主要体系之一。着眼于这一研究热点，本论文设计和合成了12个以金属氰化物为基组装的含3d金属离子的化合物。使用元素分析、红外光谱等手段对化合物进行了表征，并对化合物进行了磁学、电学和光学性质研究。
1.选用Cr(CN)63-阴离子得到1个含有8核的超分子化合物；选用M(CN)8n-(M=Mo，W,n=4，3)阴离子得到4个化合物。首次得到了1个四配位的二价钼化合物，还得到了1个钨(Ⅴ)和铜(Ⅰ，Ⅱ)混价杂金属的三维孔洞配合物。应用元素分析、红外光谱、荧光光谱、单晶衍射、变温及变场磁化率等手段对化合物进行了表征和性质研究。
2.选用M(CN)2-(M=Au，Ag)得到4个化合物晶体。其中以二氰合银为桥联配体合成了1个银和铜(Ⅰ，Ⅱ)混价杂金属的三维孔洞配合物。研究了它们的荧光性质和电化学性质。
3.选用Ni(CN)42-阴离子为桥基与3d金属离子组装得到2个超分子化合物，并解析了它们的单晶结构。选用Fe(CN)63-阴离子得到1个超分子化合物，并解析了其单晶结构。