二氧化钛（TiO₂）因应用广泛而被人所熟知,其应用范围从普通产品（例如防晒剂）到高级装置（例如光伏电池）,并且包括一系列环境和生物医学方面的应用,如光催化降解污染物,水净化,生物传感和药物输送。这些应用的重要性和多样性引起了人们对TiO₂（包括特征,制备和基本认识等）的巨大兴趣和实质性进展。本论文合成了两种不同形貌和结构的TiO₂。第一种以TiOSO₄和HBF₄为原料,通过水热法成功地制备了高比例活性面（约85%）的TiO₂中空微球。结果表明,尺寸为605nm至1.21μm的中空TiO₂微球是具有硫掺杂的锐钛矿相TiO₂。通过调节反应物浓度来实现壳形态的变化（例如多面体和纳米片）,此时TiOSO₄与HBF₄的摩尔比保持在5:3。基于随时间变化的形态演变的研究,讨论了通过自模板和溶解再结晶过程中空结构的生长机理。研究反应物浓度对TiO₂形貌的影响,以了解HBF₄的双重作用。结果还表明,具有85%（001）面的纳米片形态的TiO₂中空微球的光催化制氢的性能比对应物高了1.4-5倍。第二种通过简单的水热法成功地合成了由众多纳米棒组成的类似海胆状分层的TiO₂分子微球。系统地研究了反应条件（如添加剂和反应物浓度）对TiO₂形态,特别是对棒密度的影响。讨论了棒密度与棒直径的关系。基于以上结果,包括形态变化研究,也提出了一个可能的机理来阐明以纳米棒为结构单元的分层TiO₂微球的生长过程。