萃取后如何将四氯化碳与碘分开的探究实验

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  摘 要:做化学实验要注意环保问题。本文通过实验研究证明:采用蒸馏法不能分离碘和四氯化碳的萃取液,而采用化学方法,即氢氧化钠浓溶液反萃取法或碳酸氢钠和过氧化氢反应法来分离碘和四氯化碳的萃取液更方便环保,且前者更适合学生操作。
  关键词:化学实验;四氯化碳分离;环境保护;物理方法;化学方法
  在学校化学实验室中,学生完成实验后会遗留很多废液,剩余的酸碱盐可以通过专门的废液处理仪器处理完再排放,这样可以有效减少对环境的污染。
  四氯化碳碘溶液中的四氯化碳,属于有毒品,实验室管理是非常严格的。实验后它的处理更需要谨慎,实验者要将其回收,重新利用。回收时一般会用高中课本中的蒸馏法。笔者通过查阅资料发现:由于碘的沸点高于四氯化碳,对其实验室萃取液可以通过分馏的办法分开。因为四氯化碳的沸点低于碘的所以先被蒸馏出来,这样就能把萃取液分离。基于环保考虑,我校教师在实验室运用蒸馏法对四氯化碳进行了回收再利用。结果却出乎意料,在蒸馏的过程中,利用水浴加热,将温度控制在80℃,刚开始确实有无色溶液进入锥形瓶,但加热一段时间后,烧瓶中出现了紫色蒸汽,锥形瓶中开始出现了浅紫色的溶液,实验结束时还是没有得到纯净的四氯化碳,没有将萃取液分开。实验证明,蒸馏法并不能将四氯化碳和碘分离。基于此,我们查找各种有关的资料,找到了两种化学分离法。
  一、氢氧化钠浓溶液反萃取法
  该方法能使碘单质转化成碘的化合物,从而分离萃取液。因为碘和四氯化碳的混合溶液中的碘,在碱性条件下会发生反应,所以当用氢氧化钠的浓溶液对碘和四氯化碳的混合溶液进行反萃取时,能使四氯化碳分离出来,被回收重新加以利用。此反应的化学方程式为:3I2+6NaOH==5NaI+NaIO3+3H2O。当这个反应的生成物碘化钠和碘酸钠生成到一定量时,加入足量的酸,如硫酸,能让它们变成酸性体系,又可以将生成的碘单质进行回收利用。收集碘单质的反应方程式为:5NaI+NaIO3+3H2SO4==3Na2SO4+3I2+3H2O。
  相关研究表明:如果这个实验采用氢氧化钠固体代替氢氧化钠浓溶液,可以得到相同的实验效果。因为氢氧化钠固体的密度为2.1g/cm3,根据反应知道产物是碘化钠和碘酸钠,而这两种产物的密度都是远远大于四氯化碳的密度,那么固体氢氧化钠(及反应生成的碘化钠、碘酸钠)就会在最下层,而四氯化碳会在中层,碘的水溶液就会在最上层。形成这样的环境时,四氯化碳会萃取碘水中的碘,碘又会和氢氧化钠进行反应生成碘化钠和碘酸钠。当反应进行完全后可以通过分液漏斗分液,将水和四氯化碳分离。将下层的固体混合物放入到蒸发皿中,加入硫酸就可以将碘分离出来。
  二、碳酸氢钠和过氧化氢反应法
  相关研究表明,碘与过氧化氢和碳酸氢钠的混合溶液会发生反应,这个反应的方程式为I2+H2O2+2NaHCO3=2NaI+CO2↑+O2↑。具体操作步骤是:取实验后的萃取液放置在大试管中,加入饱和碳酸氢钠溶液后再加入30%的过氧化氢溶液,振荡观察溶液颜色的变化和气泡生成情况,静置到没有气泡生成时将上层溶液分離出来。继续重复前面的步骤至溶液颜色全部消失,将剩余的液体移入分液漏斗将溶液进行分液,这样就会得到纯净的四氯化碳,碘会转化成碘化钠,可通过相应的方法提取制得的碘单质。
  三、具体实验过程和结果
  我们采用上述两种化学方法进行了探索。首先采用氢氧化钠浓溶液反萃取法。取样品10ml放在大试管中,再滴入10%的氢氧化钠溶液,当逐滴滴入氢氧化钠时会看到溶液逐渐由紫色变为浅紫色,再变为无色,震荡或搅拌使其充分反应,溶液分层,此时将溶液倒入分液漏斗中,将四氯化碳从下端分离出来。
  碳酸氢钠和过氧化氢反应法的操作如下:先取10ml萃取液加到大试管中,再加入1ml饱和碳酸氢钠溶液,最后加入30%的过氧化氢溶液。充分振荡试管,这时会发现溶液颜色慢慢变浅,并有大量气泡生成。静置一会儿,四氯化碳溶液中仍然会有气泡产生。分离出上层溶液,重复上面的步骤直到溶液颜色消失。最终将溶液放入分液漏斗中进行分离,就会得到纯净的四氯化碳,而碘会变成碘化钠。
  通过实验可以发现,氢氧化钠反萃取法更适合实验室操作,因为它操作起来更简单方便,适合学生。我们对四氯化碳的碘溶液进行了分离,这样既环保,又可以使药品循环使用,一举两得。
  实验证明:采用课本中的蒸馏法是不能分离碘和四氯化碳的萃取液的。而在实验室采用化学方法,即氢氧化钠浓溶液反萃取法或碳酸氢钠和过氧化氢反应法来分离碘和四氯化碳的萃取液更方便环保。另外,在中学实验室,更适合学生操作的方法是采用氢氧化钠浓溶液反萃取法。
  参考文献:
  [1]唐敏.碘和四氯化碳的分离实验探究[J].化学教学,2010(5):16-18.
  [2]顾晔.对实验“四氯化碳萃取碘水中碘”的探究[J].化学教学,2007(3):7-8.
  (责任编辑:吴田田 章 蒙)
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