无机纳米粒子具有许多新颖的物化特性，作为纳米材料体系的重要组成部分，在纳米科学的研究和应用中扮演重要角色。随着应用需求和基础研究的深入，表面/界面控制也日益得到重视。在这方面，研究人员通过后处理等过程来调控无机纳米颗粒的形貌、形态、组分等，取得了较多成果。　　 本文探索后合成修饰(post-synthesismodification)方法来调控无机纳米材料的表面以及无机-无机材料之间的界面，我们选择目前较为成熟的四氧化三铁、金以及硒化镉-金杂化结构无机纳米材料体系为研究对象，通过选择弱配位作用的表面活性剂分子，合成了具有亚稳表面/界面的纳米粒子，继而在特定的物理、化学作用下，调控无机纳米材料的表面/界面性能，制备了表面亲疏水可调的四氧化三铁纳米粒子、不同尺寸和形态的纳米金颗粒，以及不同形貌的硒化镉-金杂化结构(包括类核壳结构、点-棒结构等)，这些纳米材料具有优良的磁学、光学和催化性能，可在传感、生物成像和光解水制氢等领域得到应用。　　 在四氧化三铁体系中，通过在高温裂解法中使用醇为溶剂，制备了表面配体较少、处于胶体亚稳状态、且具有良好晶型和尺寸分散性的四氧化三铁纳米颗粒，室温下在粒子分散液中直接加入配体，可分别获得油溶性或水溶性的纳米颗粒。并阐述了醇分子作为弱还原剂、弱表面活性剂和溶剂，在粒子制备和后处理过程中的作用。　　 在金体系中，利用氨水的弱还原、弱修饰和氯金酸在不同pH值下的反应活性差异，可控制备了小尺寸(<5nm)亚稳表面金纳米颗粒和50nm左右的团聚体结构。通过简单的后处理，能调控纳米金的尺寸和形态，获得不同光学性能的纳米金，如加入巯基十一酸时，获得荧光金纳米颗粒；加入NaBH4后处理时，得到具有类酶催化活性的空心金纳米颗粒。　　 在硒化镉-金杂化材料体系中，通过调节反应条件，获得沉积在硒化镉纳米棒上的热力学亚稳薄层金，当反应物氯金酸浓度降到一定程度(硒化镉分子与金原子的摩尔比为2.2:1时)，部分的金离子和纳米棒中的镉离子发生置换还原，形成过渡层的硒化金。通过化学能、热能或电子束的作用，薄层金慢慢“去润湿”，生长成球形纳米颗粒。透射电子显微镜实时监测表明，纳米金的生长时体积与时间成V=0.7t1.26关系。当电子束强度或温度改变时，纳米金在纳米棒上的沉积位点也会发生变化，低温或低强度电子束流会使得纳米金选择性的沉积在纳米棒的顶端。高分辨结果分析表明调控前后的硒化镉和金组分之间具有很好的相干关系。