本研究建立了气相色谱法测定牛奶中二嗪农残留量及液相色谱-串联质谱法测定牛奶中敌百虫残留量。　　 含有二嗪农的牛奶样品经丙酮处理后用正己烷提取,减压蒸馏至干,用乙腈溶解残渣后过中性氧化铝柱净化,过柱液经氮气吹干,丙酮定容后用气相色谱火焰光度检测器(FPD)测定。含有敌百虫的牛奶样品用无水乙醇提取,减压蒸馏至干,用水溶解残渣后过C18固相萃取柱净化,用流动相洗脱,洗脱液直接进入液相色谱-串联质谱仪进行测定。　　 在牛奶中添加5、10、20和100μg·kg-14个浓度水平的二嗪农标准品,二嗪农的回收率、批内及批间相对标准偏差(RSD)分别为73.4％～96.2%、3.5%～9.1%和4.9%～7.5%。在牛奶中添加5、25、50、100μg·kg-14个浓度水平的敌百虫标准品,敌百虫的回收率、批内及批间相对标准偏差(RSD)分别为71.1%～102.3%、1.13%～4.26%和5.33%～8.09%。　　 二嗪农基质匹配标准溶液浓度在20～2000μg·L-1范围内,峰面积与浓度呈现良好的线性,相关系数大于0.99。用气相色谱法检测牛奶中二嗪农残留量的检测限为2.0μg·kg-1,定量限为5.0μg·kg-1。敌百虫基质匹配标准溶液的浓度在2～100μg·L-1的范围内,峰面积与浓度呈现良好的线性,相关系数大于0.99。用液相色谱串联质谱法检测牛奶中敌百虫残留量的检测限为2.0μg·kg-1,定量限为5.0μg·kg-1。　　 结果表明,本研究建立的二嗪农和敌百虫在牛奶中残留量的检测方法快速、灵敏、准确度和精密度良好。前处理过程简单易行,便于操作,大大提高了样品的检测效率,便于批量检测。方法可以满足这些药物残留检测的要求。