光催化技术被认为是解决环境污染和能源危机问题最具潜力的绿色治理技术之一。光催化技术的核心是光催化剂的制备,而提高可见光利用率,开发高效、稳定、廉价易得的光催化剂是实现工业化应用的关键。石墨相氮化碳（g-C₃N₄）作为一种类石墨烯结构的非金属聚合物,因其具有可见光响应、无毒、廉价易得等优点受到研究人员的广泛关注。然而,体相氮化碳（Bulk g-C₃N₄）存在比表面积小、反应活性位点不足、反应过程中光生载流子易复合致使反应动力学不足等问题。为解决上述问题,本论文通过从光催化剂的合成方法优化、形貌调控、活化策略改性等方面进行深入研究。在光催化反应中,助催化剂有着降低反应过电位以及提高电子传导能力的作用,镍基助催化剂由于其成本低、来源广、效果好等优势受到青睐。本文以二维超薄石墨相氮化碳（2D g-C₃N₄）为研究主体,协同利用半导体二维超薄结构的优势以及肖特基结效应加速光生载流子的分离与迁移,从而提高其光催化活性。首先,将g-C₃N₄进行形貌优化,得到二维超薄结构,二维超薄结构不仅有助于助催化剂的均匀分布,而且有利于反应过程吸附传质。其次,引入镍基助催化剂（Ni₂P、NiS、Ni₃C）可提升光催化反应动力学,进一步提高光催化活性。为评价其光催化性能,该实验选用10 mg/mL的罗丹明B（Rh B）为模拟污染物。同时根据制备材料的性能、表征,对其内部构效关系及光催化机理进行深入研究。本论文研究内容如下:（1）通过热聚合及热剥离两步合成2D g-C₃N₄,以无毒红磷为磷源水热合成类金属性质的Ni₂P,然后通过自组装合成Ni₂P/2D g-C₃N₄复合物。光照2.5 h,2D g-C₃N₄相对Bulk g-C₃N₄降解Rh B的效率从20.2%提高到了67.9%,15%Ni₂P/2D g-C₃N₄降解Rh B效率得到进一步提升。通过XRD、SEM、FL等综合表征分析了材料的结构、形貌及其光电性能。结果表明二维超薄结构缩短了光生电子从体相到表面的迁移距离,Ni₂P的引入加速了2D g-C₃N₄表面电子的快速导出,提升了光生电子动力学,进而提高了光生电子空穴对的分离效率。（2）采用原位水热法合成了NiS/2D g-C₃N₄复合材料。5%NiS/2D g-C₃N₄降解Rh B效率达到了87.2%,且经过四个循环其活性几乎不变,表明该复合材料具有较好的稳定性。通过综合表征手段分析了材料的形貌、化学组成及光电子特性等。最后通过密度泛函理论计算（DFT）对复合体系进行功函数计算,结合电子自旋共振（ESR）详细分析了复合材料中光生载流子的迁移过程。（3）将金属相的Ni₃C成功负载到2D g-C₃N₄上,深入研究了复合材料的表界面电荷转移对光催化体系的影响。15%Ni₃C/2D g-C₃N₄降解Rh B效率达到了最高的90.3%。同时,复合物的光电流高于单体2D g-C₃N₄,表明Ni₃C的引入抑制了光生电子空穴对的复合,提高了光催化活性。通过综合表征手段,揭示光催化反应中光生载流子的分离和迁移规律,并提出光催化降解Rh B的机理。